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卡氏水分測(cè)定儀常見故障排查方法

發(fā)布者:YX    來(lái)源:上海仰光電子科技有限公司     發(fā)布時(shí)間:2023-3-18

卡氏水分測(cè)定儀常見故障排查方法

卡氏水分測(cè)定儀常見故障排查方法:

1、陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間?

顏色過(guò)深,是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測(cè)量電極是否正常連接;測(cè)量電極可能發(fā)生故障。

2、預(yù)滴定新鮮的陽(yáng)極電解液,漂移太高?

滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份?梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。

3、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因?

陰極池中的水份透過(guò)隔膜滲入陽(yáng)極池內(nèi)?梢愿鼡Q陽(yáng)極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽(yáng)極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

4、樣品滴定后漂移值很高?

試驗(yàn)樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間,或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。

5、滴定時(shí)間長(zhǎng),滴定不中止?

控制參數(shù)選擇不當(dāng),可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對(duì)漂移終止值,增大終點(diǎn)。如果是陽(yáng)極電解液電導(dǎo)率太低,則需要更換陽(yáng)極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí),是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致,可以使用最大時(shí)間終止,調(diào)高爐溫,延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間。

6、預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)?

電解液體系電位太低(<350mv),碘產(chǎn)生的速度較慢,可以將極化電流增加至5ua。體系中殘留有水份掛壁,也會(huì)逐步釋放水份,導(dǎo)致預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。

7、試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好?

樣品量太少,試樣中的水份含量低。可以增大樣品量,保證每次進(jìn)樣試樣中含有1mg~2mg的絕對(duì)水份。樣品的水份分布不均勻,導(dǎo)致采樣的誤差也會(huì)體現(xiàn)在最終結(jié)果中,可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間,增大樣品量,或者對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,如粉碎、溶解等。此外,樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對(duì)結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重,尤其是低水份含量的樣品。



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